這次玫瑰鮮花花瓣凍干實(shí)驗(yàn)是在凍干機(jī)上進(jìn)行的, 該凍干機(jī)是由上海田楓儀器有限公司廠家提供。
下面是實(shí)驗(yàn)過(guò)程：
1、預(yù)處理：
選擇鮮花以玫瑰花為例, 選擇植株強(qiáng)壯, 花枝上小花開放率80%左右的鮮花?；ǘ湫误w端莊, 花瓣肥厚豐滿, 花色鮮艷純正, 莖桿挺拔堅(jiān)實(shí)。預(yù)凍前將鮮花進(jìn)行護(hù)色處理, 把鮮花置于10% 酒石酸溶液中浸泡10 min, 取出吸去多余護(hù)色液,然后再預(yù)凍。
2、預(yù)凍：
在初期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 根據(jù)凍干機(jī)的要求: 為保證冷凍干燥效果, 物料應(yīng)完全凍實(shí), 預(yù)凍時(shí)間一般要4 h左右, 起初我們打開壓縮機(jī)4 h, 發(fā)現(xiàn)物料的溫度達(dá)到了- 40℃以下, 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。在以后的實(shí)驗(yàn)中, 我們開動(dòng)壓縮機(jī), 直到玫瑰花的溫度達(dá)到低于共晶點(diǎn)溫度5~10℃之后, 再在此溫度下保溫1~2 h, 使制品徹底凍牢, 然后再轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程。預(yù)凍時(shí), 預(yù)凍最后的溫度比共晶點(diǎn)溫度低5~10℃。因此我們要測(cè)量共晶點(diǎn)溫度。測(cè)定共晶點(diǎn)的方法有多種, 有電阻檢測(cè)法、差熱分析儀掃描法、低溫顯微鏡直接觀察法等。我們使用的是電阻檢測(cè)法。
電阻檢測(cè)法的原理是: 在玫瑰花冷凍過(guò)程中, 溫度降至冰點(diǎn), 冰結(jié)晶開始形成, 隨著玫瑰花溫度的繼續(xù)下降, 冰晶逐漸增多。當(dāng)玫瑰花的溫度降到某一溫度時(shí), 玫瑰花中的水分全部?jī)鼋Y(jié),這時(shí), 電阻會(huì)突然增大, 幾乎是無(wú)窮大。此時(shí)的溫度就是玫瑰的共晶點(diǎn)溫度。圖2 為電阻檢測(cè)法的測(cè)量示意圖。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中, 將兩根銅電極插入玫瑰花瓣中, 插入的深度相同, 放入冷阱中凍結(jié), 凍干機(jī)顯示屏同時(shí)給出溫度。從實(shí)驗(yàn)中我們可以看出, 隨著溫度下降, 電阻值開始逐漸緩慢增大, 在- 9~- 14℃之間電阻值迅速增大, 接近無(wú)窮大。因而取玫瑰的共晶點(diǎn)溫度為- 9~- 14℃。
3、干燥：
升華干燥階段是整個(gè)真空冷凍干燥過(guò)程中時(shí)間最長(zhǎng)的階段。升華干燥過(guò)程是一種傳熱、傳質(zhì)同時(shí)進(jìn)行的復(fù)雜的過(guò)程。上海田楓凍干機(jī)為多層隔板式的加熱方式, 其傳熱方式以傳導(dǎo)為主。
干燥過(guò)程如下: 待玫瑰花完全凍透后, 開啟真空泵, 將干燥倉(cāng)抽至預(yù)設(shè)真空度。然后開啟加熱鍵, 物料開始干燥, 當(dāng)物料干燥結(jié)束后, 打開放水放氣閥門, 然后再關(guān)閉真空泵, 壓縮機(jī), 取出凍干制品并密封保存。
干燥終點(diǎn)的確定有三種方法, 即壓力升高法、溫度趨近法和稱重法。本實(shí)驗(yàn)采用壓力升高法, 即在干燥后期, 當(dāng)玫瑰花的溫度達(dá)到我們所要求的溫度( 如45℃) 以后, 如果使真空泵停止工作, 干燥室的真空度基本保持不變, 此時(shí)可以認(rèn)為干燥結(jié)束。
從實(shí)驗(yàn)中我們可以看出玫瑰花升華干燥時(shí)間占總干燥時(shí)間的大部分, 這一階段所除去的水分是以冰晶形式存在的。這部分水大多是游離在組織內(nèi)部和吸附在玫瑰表面的機(jī)械結(jié)合水。干燥是從物料外表面開始逐步向內(nèi)推移的, 冰晶升華后留下的空隙便成為升華水蒸汽的逸出通道。而解析干燥除去的是與玫瑰結(jié)合緊密的化學(xué)結(jié)合水, 當(dāng)它們達(dá)到一定含量, 就為微生物生長(zhǎng)繁殖和某些化學(xué)反應(yīng)提供了條件。因此為了改善產(chǎn)品的儲(chǔ)存穩(wěn)定性, 延長(zhǎng)其保質(zhì)期, 需除去這些水分。由于這些化學(xué)結(jié)合水吸附能量高, 因此這個(gè)階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠高, 只要控制在崩解溫度以下即可。
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